80622-53-3
中文名称
2-(3-溴苯基)丙酸甲酯
英文名称
Methyl 2-(3-broMophenyl)propanoate
CAS
80622-53-3
分子式
C10H11BrO2
分子量
243.1
MOL 文件
80622-53-3.mol
更新日期
2025/04/09 18:57:44
80622-53-3 结构式
物理化学性质
沸点271.7±15.0 °C(Predicted)
密度1.383±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
150529-73-0
74-88-4
80622-53-3
在氮气保护下，向干燥的100 mL三颈烧瓶中加入3-溴苯基乙酸甲酯（4.58 g，20 mmol，1.0当量）。加入无水四氢呋喃（30 mL），随后在-78℃下缓慢滴加2.0 M二异丙基氨基锂的THF/庚烷/乙苯溶液（10.5 mL，21 mmol，1.05当量）。滴加完毕后，将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟。然后，加入碘甲烷（2.84 g，20 mmol，1.0当量），并将反应混合物逐渐升温至室温，继续搅拌3小时。反应完成后，向反应烧瓶中加入60 mL水，用50 mL二氯甲烷萃取，分离有机相。水相再用30 mL二氯甲烷萃取两次。合并所有有机相，用饱和盐水溶液洗涤两次，无水硫酸钠干燥。减压浓缩后，通过柱色谱法纯化残余物，得到2-(3-溴苯基)丙酸甲酯3.95 g，收率82.3%。
参考文献：
[1] Patent: CN108794319, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033-0035
[2] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 20, p. 4798 - 4803
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 11, p. 3299 - 3311