53086-52-5
53086-52-5 结构式
基本信息
2-间溴苯丙酸
2-(3-溴苯基)丙酸
2-(3-bromophenyl)propanoicacid
2-(3-BroMophenyl)Propionic Acid
Benzeneacetic acid, 3-bromo-a-methyl-
物理化学性质
制备方法
1878-67-7
74-88-4
53086-52-5
步骤1. 在氮气保护下，将3-溴苯乙酸（1.30g，6mmol）与2mL无水甲苯共沸除水后，冷却至室温。向此溶液中缓慢加入双（三甲基甲硅烷基）氨化钠的THF溶液（14mL，1N，14mmol）。室温搅拌反应20分钟后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加碘甲烷（0.9g，7mmol）。反应10分钟后，用2N HCl溶液调节反应液pH至2以淬灭反应。随后，用乙酸乙酯（EtOAc）萃取反应混合物，有机相用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩至干。通过快速柱层析（硅胶，洗脱剂梯度：二氯甲烷（DCM）至DCM/EtOAc=10:1至4:1至2:1）纯化，得到粗品2-(3-溴苯基)丙酸（1.13g，收率82%）为无色油状物。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/39882, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 171
[2] Patent: WO2008/39882, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 171
[3] Patent: US2008/261921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 110-111
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 23, p. 6447 - 6454
[5] Patent: WO2016/193939, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 41