815588-93-3
中文名称
1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸
英文名称
1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid
CAS
815588-93-3
分子式
C4H5N3O2
分子量
127.1
MOL 文件
815588-93-3.mol
815588-93-3 结构式
基本信息
中文别名
1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-甲酸1-甲基-1,2,4-1H-三氮唑-5-羧酸
1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸
英文别名
2-Methyl-1,2,4-triazole-3-carboxylic acid1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid
1H-1,2,4-Triazole-5-carboxylic acid, 1-methyl-
物理化学性质
沸点369.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.54±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)0.48±0.37(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
6086-21-1
124-38-9
815588-93-3
以1-甲基-1,2,4-三唑和二氧化碳为原料合成1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-羧酸的一般步骤如下：在-78℃下，向搅拌的1-甲基-1,2,4-三唑（2.0g，24.0mmol）的四氢呋喃（THF，20mL）溶液中缓慢滴加正丁基锂（19mL，12.0mmol），并在该温度下继续搅拌2小时。随后，向反应体系中加入固体二氧化碳（2g），并在-78℃下搅拌1小时。将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌16小时。通过薄层色谱（TLC）监测确认原料消耗完全后，用去离子水（3mL）淬灭反应，过滤收集生成的固体产物。用二乙醚/正戊烷（10mL/10mL）混合溶剂对固体进行研磨纯化。最后，将所得白色固体在真空下干燥，得到目标化合物1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-羧酸（Int-J，2.0g，收率65.7%）。产物结构经1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）和LCMS确认：1H-NMR δ 7.70（s，1H），4.01（s，3H）；LCMS m/z：128.3 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/120800, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00161; page 65
[2] Patent: WO2009/147188, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 99