825-99-0

基本信息
3-(甲硫基)苯甲酸
3-(硫代甲基)苯甲酸
3-(硫代甲基)苯甲酸,97%
3-methylsulfanylbenzoic acid
3-(METHYLTHIO)BENZOIC ACID 97
3-(Methylthio)benzoic acid 97%
3-(Methylthio)benzoic acid 98+%
3-(Methylsulphanyl)benzoic acid, 3-Carboxythioanisole
物理化学性质
制备方法

90721-40-7

825-99-0
在冰浴条件下,向含有3-巯基苯甲酸(601 mg,3.9 mmol)和碳酸钾(2.7 g,19.5 mmol)的DMF(8 mL)溶液中缓慢加入甲基碘(0.972 mL)。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌1小时。反应完成后,用乙酸乙酯稀释反应混合物,依次用水洗涤三次,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到3-甲硫基苯甲酸甲酯(684 mg,96%,黄色油状物)。1H NMR (CDCl3, δ ppm): 7.90 (s, 1H), 7.80 (d, 1H), 7.44 (d, 1H), 7.35 (t, 1H), 3.92 (s, 3H), 2.53 (s, 3H)。将3-甲硫基苯甲酸甲酯(684 mg,3.8 mmol)溶于甲醇(8 mL)和THF(8 mL)的混合溶剂中,加入1 N NaOH水溶液(5.6 mL,5.6 mmol),于70℃加热反应1小时。反应完成后,浓缩反应混合物,残余物用水稀释。用1 N HCl调节pH至2后,水相用乙酸乙酯萃取,有机相依次用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到3-甲硫基苯甲酸(616 mg,97%,白色固体)。1H NMR (DMSO, δ ppm): 13.1 (bs, 1H), 7.76 (s, 1H), 7.70 (d, 1H), 7.51 (d, 1H), 7.44 (t, 1H), 2.52 (s, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2004/14881, 2004, A2. Location in patent: Page 136
[2] Patent: WO2004/14370, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 61