825633-94-1

基本信息
5-碘-3-哒嗪酮
5-碘哒嗪-3(2H)-酮
5-碘-3(2H)-哒嗪酮
5-碘吡哒嗪-3(2H-酮)
5-碘-2,3-二氢哒嗪-3-酮
5-Iodopyridazin-3(2H)-one
5-Iodo-3(2H)-pyridazinone
3(2H)-Pyridazinone, 5-iodo-
5-Iodo-3(2H)-pyridazinone, 95+%
5-Iodo-2,3-dihydropyridazin-3-on
5-Iodo-2,3-dihydropyridazin-3-one
5-Iodo-2,3-dihydropyridazin-3-one ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

932-22-9

825633-94-1
以4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮为原料合成5-碘哒嗪-3(2H)-酮的一般步骤:在密封管中,将4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮(10g,60.61mmol)与47%的氢碘酸(75mL)混合,反应混合物在150℃下加热25小时。反应完成后,将混合物过滤,并用去离子水(100mL)洗涤固体。随后,将固体悬浮于去离子水(200mL)中,加热至50℃,并在搅拌下缓慢加入硫代硫酸钠,直至溶液呈现浅棕色并观察到沉淀形成。将所得混合物过滤,滤液在真空下干燥。得到的棕色固体用预热至约78℃的乙醇(200mL)洗涤,再次过滤。将红色至棕色的滤液真空干燥。最后,将获得的深棕色固体用二氯甲烷(20mL)研磨,接着用己烷(4×30mL)研磨,并在真空下干燥,得到5-碘-2H-哒嗪-3-酮(8.640g,产率64%),为棕色固体。该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。
参考文献:
[1] Patent: US2009/264434, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 47
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 12, p. 3880 - 3886
[3] Patent: WO2009/142732, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 65-66
[4] Patent: WO2009/152325, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 208-209
[5] Patent: US2008/27041, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 78