82769-75-3
82769-75-3 结构式
基本信息
达泊西汀中间体-2
S-3-二甲胺基-3-苯基-丙醇
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇
S-3-二甲胺基-3-苯基-1-丙醇
S-3-二甲基胺基-3-苯基-1-丙醇
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 达泊西汀中间体
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 达泊西汀中间体-2
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 达泊西汀中间体 1KG
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇(达泊西汀中间体-2、S-3-二甲胺基-3-苯基-丙醇)
Dapoxetine Impurity 49
(S)-3-Dimethylamino-3-phenylpropanol
Benzenepropanol, g-(diMethylaMino)-, (gS)-
(3S)-3-(DiMethylaMino)-3-phenyl-1-propanol
(S)-3-(diMethyl aMino)-3-phenylpropan-1-ol
Benzenepropanol, γ-(dimethylamino)-, (γS)-
(+)-(S)-3-[N,N-Dimethylamino)-3-phenylpropanol
(S)-(+)-3-N,N-dimethylamino-3-phenylpropan-1-ol
制备方法
50-00-0
82769-76-4
82769-75-3
以甲醛和(S)-3-氨基-3-苯基丙醇为原料合成(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇的一般步骤：将上述制备的(S)-3-氨基-3-苯基丙醇（1.5 kg）溶解于1.6 kg（88%，30 mol）甲酸中，随后加入2.8 kg（37%，35 mol）甲醛溶液。将反应混合物加热至回流状态，持续反应8小时。反应完成后，进行猝灭处理，随后在减压条件下浓缩反应液。向浓缩液中加入2 L 7K溶液，并用10%氢氧化钠水溶液调节pH至12。用乙酸乙酯（3 L × 4）进行萃取，合并有机相。有机相分别用6 L饱和食盐水洗涤两次。有机层经无水硫酸钠干燥后，在减压条件下浓缩，得到1.65 kg (S)-3-二甲基氨基-3-苯基丙醇，经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为97.36%，收率为93.02%。乙酸乙酯可回收循环使用。
参考文献：
[1] Patent: CN106883133, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0049; 0095; 0097
[2] Tetrahedron Asymmetry, 2007, vol. 18, # 17, p. 2099 - 2103
[3] Tetrahedron Asymmetry, 2006, vol. 17, # 5, p. 860 - 866
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 12, p. 2543 - 2548
[5] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 12, p. 2605 - 2609