832715-51-2
832715-51-2 结构式
基本信息
N-异丙氧羰基-4-羟基哌啶
1-异丙氧羰基-4-羟基哌啶
isopropyl 4-hydroxypiperidine-1-carboxylate
propan-2-yl 4-hydroxypiperidine-1-carboxylate
4-hydroxypiperidine-1-carboxylic acid iPr ester
4-HYDROXYPIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID ISOPROPYL ESTER
4-Hydroxy-1-piperidinecarboxylic acid 1-methylethyl ester
1-Piperidinecarboxylic acid,4-hydroxy-,1-methylethyl ester
物理化学性质
制备方法
5382-16-1
108-23-6
832715-51-2
以4-羟基哌啶和氯甲酸异丙酯为原料合成4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯的一般步骤: 步骤3: 4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯(5)的制备 在搅拌条件下,向含有4-羟基哌啶(53.8 g,1.000当量)、三乙胺(71.8 g,1.334当量)和乙酸乙酯(498.8 g)的混合溶液中缓慢加入纯净的氯甲酸异丙酯(78.0 g,1.1966当量),控制加入速度以确保反应混合物温度维持在10°C至17°C之间(通过反应器夹套冷却实现)。加料完毕后,将反应混合物在20°C下持续搅拌18小时。随后,加入水(100 g)并搅拌15分钟,之后进行相分离。在分离含水层之前,用两份100 g的20 wt% NaCl水溶液以150 rpm的搅拌速度洗涤有机相各15分钟。最后,用水(100 g)洗涤有机相后,将有机相在减压条件下通过旋转蒸发器浓缩,得到浅琥珀色油状产物(2)(91.1 g,产率92.0%),其GC纯度为96.8%。粗产物在117°C至120°C、0.3至1.0托的压力下进行蒸馏,得到无色油状产物(2),回收率为95.7%,收集温度为112°C至119°C。
参考文献:
[1] Patent: US2006/154940, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[2] Patent: US2006/155129, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[3] Patent: WO2008/8895, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66; 67
[4] Patent: EP2399914, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[5] Patent: WO2008/5576, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
