83732-68-7
中文名称
2,3-二氯-6-甲氧基吡啶
英文名称
2,3-dichloro-6-methoxypyridine
CAS
83732-68-7
分子式
C6H5Cl2NO
分子量
178.02
MOL 文件
83732-68-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
83732-68-7 结构式
物理化学性质
沸点219℃
密度1.363
闪点86℃
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-0.37±0.10(Predicted)
外观White to off-white Crystal
制备方法
方法1
34392-85-3
83732-68-7
以2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶为原料合成2,3-二氯-6-甲氧基吡啶的一般步骤如下：将3-氨基-2-氯-6-甲氧基吡啶（500 mg，3.17 mmol）溶解或悬浮于锥形瓶中。在-5℃下搅拌盐酸（10 mL），同时在10分钟内缓慢滴加亚硝酸钠（1.09 g，15.82 mmol）的水溶液（5 mL）。继续搅拌反应混合物10分钟后，在5分钟内分批加入氯化铜（3.13 g，31.65 mmol）。将反应混合物在-5℃下搅拌20分钟，随后移除冷却浴，使混合物在室温下继续搅拌3小时。反应完成后，将混合物用蒸馏水（100 mL）稀释，用5N氢氧化钠水溶液调节pH至10-11，然后用乙醚（3×50 mL）进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为乙酸乙酯：庚烷（1：9，v/v），得到目标产物2,3-二氯-6-甲氧基吡啶，为浅黄色油状物（229 mg，收率41%）。产物经质谱（ESI）分析，m/z：178（[M + H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13/2
[3] Patent: WO2005/7648, 2005, A2. Location in patent: Page 87