842136-32-7
中文名称
5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯
英文名称
Benzoic acid,5-broMo-2-(trifluoroMethyl)-,Methyl ester
CAS
842136-32-7
分子式
C9H6BrF3O2
分子量
283.04
MOL 文件
842136-32-7.mol
842136-32-7 结构式
基本信息
中文别名
2-三氟甲基-5-溴苯甲酸甲酯5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯
英文别名
Methyl 5-bromo-2-(trifluoromethyl)Methyl 5-broMo-2-(trifluoroMethyl)benzoate
Benzoic acid,5-broMo-2-(trifluoroMethyl)-,Methyl ester
物理化学性质
沸点280.9±40.0 °C(Predicted)
密度1.598±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
形态liquid
颜色Clear, faint to light yellow
制备方法
方法1
680-15-9
181765-86-6
842136-32-7
A. 5-溴-2-（三氟甲基）苯甲酸甲酯的合成。 在氮气保护下，将5-溴-2-碘苯甲酸甲酯（4.65 g，13.64 mmol）和氟磺酰基二氟乙酸甲酯（2.6 mL，20.44 mmol）溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮（10 mL）中。随后加入溴化铜（I）（235 mg，1.638 mmol）。将反应混合物转移至密封管中，于120℃下搅拌反应15小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用乙酸乙酯稀释，并用饱和氯化钠水溶液洗涤。水相用乙酸乙酯（3×25 mL）反萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为1-5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯，为无色油状物（2.9 g，10.25 mmol，收率75%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.08（s，1H），8.01（d，J = 8.20 Hz，1H），7.83（d，J = 8.20 Hz，1H），3.90（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/89042, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101