84322-56-5

372-38-3

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以1,3,5-三氟苯为原料合成1,3,5-三氟-2,4,6-三碘苯的一般步骤如下：在0℃条件下，将碘化钾（KI，7.14g，43.56mmol）缓慢加入到搅拌中的高碘酸（3.30g，14.50mmol）与浓硫酸（20mL）的混合物中。将得到的深色混合物置于冰浴中冷却，同时在25分钟内逐滴加入1,3,5-三氟苯（1.0mL，9.68mmol）。随后，将反应混合物加热至70℃，维持此温度反应4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入冰水中。用乙醚（3×50mL）进行萃取，合并有机相。有机相依次用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液、硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液和蒸馏水洗涤，然后用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。蒸发去除溶剂后，得到纯白色粉末状产物1,3,5-三氟-2,4,6-三碘苯，收率为80%。产物表征数据如下：19F NMR（CDCl3, 235MHz）：δ-69.90ppm；熔点：158-159℃；FT-IR（KBr压片，cm-1）：1561, 1401, 1325, 1048, 704, 652。

参考文献：

[1] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 56, p. 15003 - 15012

[2] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 23, p. 3927 - 3935

[3] Chemical Communications, 2008, # 14, p. 1635 - 1637

[4] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 69, p. 9590 - 9593

[5] Molecules, 2017, vol. 22, # 12,