845616-55-9
制备方法
方法1
110-85-0
37552-81-1
845616-55-9
以哌嗪和4-氯-6-三氟甲基嘧啶为原料合成4-(1-哌嗪)-6-(三氟甲基)嘧啶的一般步骤如下:将4-氯-6-(三氟甲基)嘧啶(1.0 g, 5.48 mmol)、哌嗪(2.36 g, 27.4 mmol)和三乙胺(2.29 mL, 16.4 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF, 20 mL)中,于100°C下搅拌反应5小时。反应完成后,将反应液用水稀释,用乙酸乙酯萃取三次。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。粗产物通过快速柱色谱法(洗脱剂:10%甲醇/5%三乙胺/乙酸乙酯)纯化,得到目标化合物4-(1-哌嗪)-6-(三氟甲基)嘧啶(720 mg, 56.6%)。经液相色谱-质谱联用(LCMS)分析,计算值C9H12F3N4 [M+H]+: 233.1,实测值: 233.1。
参考文献:
[1] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40
