850036-28-1

环戊烯-1-基硼酸制备如下：

第一步原料1-氯环戊烯的制备：向一个装有磁力搅拌、温度计、冷凝管和尾气碱液吸收装置的2L四口瓶内加入374.2（1.818mol，1.05）五氯化磷，863g正庚烷，升温至70℃，滴加151.4g（1.803mol，1eq）环戊酮，约2小时滴毕，继续反应半小时，降温至0℃后，滴加6mol/L的氢氧化钠溶液0.69kg，搅拌一小时，分出上层有机层，有机层用饱和碳酸氢钠洗涤一次，得到1-氯环戊烯的正己烷溶液799g，内标收率81.1%；

第二步环戊烯-1-基硼酸的制备：向一个装有机械搅拌、温度计、氩气保护装置和回流冷凝管的5L四口瓶内加入T2215.5g（1.608mol，1.1eq），金属锂22.6g（3.216mol，2.2eq），四氢呋喃678g，降温至-10℃，滴加1-氯环戊烯的庚烷溶液（1eq），滴加完毕保温-10℃搅拌11小时，GC中控，反应结束后，加1.3kg6N盐酸调PH=2～3，分层，水层再用400g乙酸乙酯萃取一次，合并有机层，40℃减压蒸馏，至不流液，析出固体，加200g正庚烷-10℃打浆，过滤，干燥，得到白色固体环戊烯-1-基硼酸89.3g，收率54.5%。