851768-35-9
中文名称
5-氨基-3-甲基苯并异恶唑
英文名称
1,2-BENZISOXAZOL-5-AMINE, 3-METHYL-
CAS
851768-35-9
分子式
C8H8N2O
分子量
148.16
MOL 文件
851768-35-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
851768-35-9 结构式
基本信息
中文别名
5-氨基-3-甲基苯并异噁唑5-氨基-3-甲基苯并异恶唑
5-氨基-3-甲基苯并[D]异恶唑
英文别名
UKRORGSYN-BB BBV-1067213-methylbenzo[d]isoxazol-5-amine
5-AMino-3-Methylbenzo[d]isoxazole
3-Methyl-benzo[d]isoxazol-5-ylamine
1,2-BENZISOXAZOL-5-AMINE, 3-METHYL-
制备方法
方法1
63770-48-9
851768-35-9
步骤33.3：3-甲基苯并[d]异恶唑-5-胺的合成 向搅拌的3-甲基-5-硝基苯并[d]异恶唑（1.8g，10.10mmol）的乙酸（40mL）溶液中缓慢加入氯化锡（II）二水合物（6.84g，30.3mmol）的盐酸（15mL，494mmol）溶液。将反应混合物在100℃下搅拌1小时，反应完成后，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。反应混合物用水稀释后，用二氯甲烷萃取。合并有机层，用饱和氯化铵水溶液洗涤一次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，20:50）纯化，得到标题化合物（458mg，3.09mmol，31%收率），为粉红色固体。保留时间（t R）：0.50分钟（LC-MS 2）；电喷雾电离质谱（ESI-MS）：m/z 149 [M + H]+（LC-MS 2）；薄层色谱Rf值：0.45（展开剂：己烷/乙酸乙酯，1:1）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/349990, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0625; 0626
[2] Patent: WO2014/191896, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 125