85223-93-4
85223-93-4 结构式
基本信息
4-溴-2,5-二甲基苯酚
4-Bromo-2,5-dimethylphenol
Phenol, 4-bromo-2,5-dimethyl-
4-Bromo-2,5-dimethylphenol98%
物理化学性质
制备方法
95-87-4
85223-93-4
在室温条件下，将四丁基三溴化铵（19.9g，41.39mmol）的氯仿（150mL）溶液缓慢滴加至搅拌中的2,5-二甲基苯酚（5.0g，40.9mmol）的水（150mL）悬浮液中。反应混合物在室温下持续搅拌2小时。反应完成后，分离有机层，并用无水硫酸钠干燥。干燥后的有机相经过滤，减压浓缩除去溶剂。所得粗产物通过硅胶柱层析进行纯化，洗脱剂为体积比1:5的己烷-乙酸乙酯混合溶剂，最终得到2,5-二甲基-4-溴苯酚，为棕色固体（6.2g，收率76%）。产物结构经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）确认：δ 9.47（s，1H），7.24（s，1H），6.74（s，1H），2.21（s，3H），2.07（s，3H）。薄层色谱（TLC）分析条件：Uniplate硅胶板，厚度250微米；流动相为体积比9:1的己烷-乙酸乙酯；Rf值为0.52。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 34, p. 8242 - 8249
[2] Letters in Organic Chemistry, 2018, vol. 15, # 8, p. 682 - 687
[3] Journal of the Chilean Chemical Society, 2011, vol. 56, # 4, p. 863 - 865
[4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4187 - 4189
[5] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 6, p. 868 - 876