87-39-8
87-39-8 结构式
基本信息
紫脲酸
紫尿酸
5-異亞硝巴比妥酸
阿洛占-5-肟
丙酮二醯脲-5-肟
四氧嘧啶-5-肟
阿洛占肟
羥肟丙二醯脲
5-ISONITROSOBARBITURIC ACID
ALLOXAN-5-OXIME
VIOLURIC ACID
2,4,5,6(1H,3H)-Pyrimidinetetrone, 5-oxime
2,4,5,6(1H,3H)-Pyrimidinetetrone,5-oxime
5-(Hydroxyimino)pyrimidine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione
物理化学性质
制备方法
67-52-7
87-39-8
以巴比妥酸为原料合成5-(肟基)嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的一般步骤如下：首先，称取352g亚硝酸钠并溶解于800ml去离子水中，制备亚硝酸钠水溶液备用。在一个10L的三颈烧瓶中，加入360g氢氧化钠和4L去离子水，开启机械搅拌至完全溶解。待溶液温度降至约30℃时，缓慢加入491g巴比妥酸，确保其完全溶解于氢氧化钠溶液中。随后，将预先制备的亚硝酸钠水溶液加入反应体系中，此时混合溶液的温度应维持在10-15℃之间。在持续搅拌下，缓慢滴加由1.2L浓盐酸和2L去离子水组成的混合溶液，控制滴加速度以保持反应温度在10-20℃范围内。滴加过程中，可观察到黄红色固体的生成以及橙色气体的释放。滴加完毕后，将反应体系温度调节至室温（25℃），继续搅拌反应约16小时。反应结束后，首先排除反应中产生的橙色气体。然后，使用真空泵对反应液进行真空过滤，收集滤饼。滤饼依次用去离子水和少量甲醇洗涤，最后进行真空干燥，得到513g浅紫色目标产物5-(肟基)嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，摩尔产率为85.2%。
参考文献：
[1] Patent: CN108440419, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0061; 0068; 0075
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1864, vol. 130, p. 158
[3] Chemische Berichte, 1875, vol. 8, p. 613
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 26, p. 4525 - 4533