880870-13-3
880870-13-3 结构式
基本信息
2-氯-4-甲氧基-5-溴吡啶
Pyridine, 5-bromo-2-chloro-4-methoxy-
物理化学性质
制备方法
17228-69-2
880870-13-3
以2-氯-4-甲氧基吡啶（13.3 g，92.6 mmol）为起始原料，将其溶解于浓硫酸（65 mL）中。在冰浴冷却条件下，向溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（16.5 g，92.6 mmol）。随后，将反应混合物在0℃下搅拌并逐渐升温至55℃，保持此温度反应3小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰水中，用8N氢氧化钠水溶液调节pH至碱性。用氯仿进行萃取，合并有机相后用饱和盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂后，将滤液在减压下浓缩。所得粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂比例为己烷:乙酸乙酯（9:1至5:1），得到5-溴-2-氯-4-甲氧基吡啶，为白色固体（9.3 g，收率45%）。产物的结构经1H NMR（CDCl3，300 MHz）确认，化学位移（δ）如下：3.97（3H，s，OCH3），6.84（1H，s，吡啶环H），8.34（1H，s，吡啶环H）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/84665, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Patent: WO2010/129379, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 85
[3] Patent: WO2013/66714, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43
[4] Patent: WO2013/66718, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29
[5] Patent: WO2015/17305, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 59