887115-56-2
中文名称
5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶
英文名称
5-Bromo-1-methyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine
CAS
887115-56-2
分子式
C7H6BrN3
分子量
212.05
MOL 文件
887115-56-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
887115-56-2 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶 英文别名
5-Bromo-1-methyl-1H-pyraz...5-bromo-1-methylpyrazolo[3,4-b]pyridine
5-Bromo-1-methyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine
1H-Pyrazolo[3,4-b]pyridine, 5-bromo-1-methyl-
物理化学性质
沸点287.0±20.0 °C(Predicted)
密度1.76±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.41±0.30(Predicted)
形态crystalline solid
颜色Light orange
制备方法
方法1
![5-溴-1H-吡唑[3,4-B]吡啶](/CAS/GIF/875781-17-2.gif)
875781-17-2
74-88-4
887115-56-2
步骤1 5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（化合物4-2）的合成：在100 mL反应烧瓶中加入氢化钠（720 mg，30 mmol）和无水四氢呋喃（40 mL）。在0℃下搅拌5分钟后，将5-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（4.0 g，20 mmol，市售）溶于四氢呋喃（20 mL）中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加至反应烧瓶中，继续搅拌30分钟。随后，向反应体系中滴加碘甲烷（1.6 mL，26 mmol）。滴加完毕后，将反应液缓慢升温至室温并搅拌过夜。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，加入10 mL冰水淬灭反应，减压浓缩除去四氢呋喃。残余物用二氯甲烷（60 mL）和水（20 mL×3）进行萃取。有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4.1 g棕色固体。该粗产物通过Combi-flash色谱[石油醚：乙酸乙酯 = 10：90-40：60]分离纯化，得到目标化合物5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（4-2）（3.1 g，收率73%）。质谱（ESI）m/z：211.9 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2017/8889, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0165; 0166