89466-19-3
89466-19-3 结构式
基本信息
2,3-二甲氧基-5-溴吡嗪
Pyrazine, 5-bromo-2,3-dimethoxy-
物理化学性质
制备方法
68468-30-4
89466-19-3
在氮气保护下，将N-溴代琥珀酰亚胺（11.88 g，84.91 mmol）加入到2,3-二甲氧基吡嗪（8.5 g，60.71 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（85 mL）溶液中。反应混合物于室温下搅拌48小时。反应完成后，将混合物冷却至-40°C，随后缓慢倒入1.0 N的Na2S2O3水溶液中。所得混合物在0°C下继续搅拌30分钟。反应混合物通过过滤收集固体产物，并用去离子水洗涤。粗产物通过硅胶柱色谱法进一步纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷（0-2%梯度），得到5-溴-2,3-二甲氧基吡嗪（6.0 g，收率45%）。产物经LC-MS分析显示m/z为219.0 [M + H]+，1H NMR（400 MHz，CDCl3）数据如下：δ 7.71（s, 1H），4.01（d, J = 14.0 Hz, 6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/47109, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00216
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 19, p. 8086 - 8098
[3] Patent: WO2009/20642, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[4] Patent: US2010/35931, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[5] Patent: WO2010/51236, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 51