914208-15-4
中文名称
8-溴喹啉-2-羧酸
英文名称
8-BROMOQUINOLINE-2-CARBOXYLIC ACID
CAS
914208-15-4
分子式
C10H6BrNO2
分子量
252.06
MOL 文件
914208-15-4.mol
更新日期
2025/10/23 09:54:02
914208-15-4 结构式
基本信息
中文别名
8-溴喹啉-2-甲酸8-溴喹啉-2-羧酸
英文别名
8-BROMOQUINOLINE-2-CARBOXYLIC ACID2-Quinolinecarboxylic acid, 8-bromo-
所属类别
医药中间体:喹啉类化合物制备方法
方法1
61047-43-6
914208-15-4
以8-溴-2-甲基喹啉为起始原料合成8-溴喹啉-2-羧酸的一般步骤:将二氧化硒(100g,0.9mol)溶于二恶烷(1L)中,加热至回流状态后,一次性加入8-溴-2-甲基喹啉(35.2g,0.16mol)。反应混合物在回流条件下搅拌3小时,随后进行热过滤。滤液经浓缩后,通过硅胶柱层析(洗脱剂:纯二氯甲烷)纯化,得到醛中间体,为浅黄色固体(39g,收率100%)。随后,在30分钟内将NaClO2(108g,1.19mol)和NaH2PO4(108g,0.9mol)的水(1L)溶液缓慢加入至上述醛(27g,0.11mol)、BuOH(700mL)及2-甲基丁-2-烯(150mL)的混合液中。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,浓缩混合物,加入水(500mL)稀释,过滤收集沉淀物,干燥后得到8-溴喹啉-2-羧酸,为褐色固体(25g,收率90%)。质谱分析结果:计算值C10H6BrNO2:250.96;实测值:252 [M+1]。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/101949, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 117