91983-31-2
中文名称
5-溴-2-羟基-3-硝基-苯甲酸甲酯
英文名称
Methyl 5-bromo-2-hydroxy-3-nitrobenzenecarboxylate
CAS
91983-31-2
分子式
C8H6BrNO5
分子量
276.04
MOL 文件
91983-31-2.mol
更新日期
2025/09/16 11:14:23

基本信息
中文别名
5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯5-溴-2-羟基-3-硝基苯羧酸甲酯
5-溴-2-羟基-3-硝基-苯甲酸甲酯
英文别名
Methyl 5-bromo-2-hydroxy-3-nitrobenzenecarboxylateBenzoic acid, 5-bromo-2-hydroxy-3-nitro-, methyl ester
制备方法
方法1

4068-76-2

91983-31-2
以5-溴-2-羟基苯甲酸甲酯为原料合成5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步骤:将5-溴-2-羟基苯甲酸甲酯(231g,1mol)溶解于浓硫酸(500mL)中,置于冰浴中冷却至0°C。将浓硝酸(108g,1.1mol)与浓硫酸(120mL)的混合液缓慢滴加至上述冷却至0°C的溶液中,控制滴加速率以维持反应体系温度不超过5°C。滴加完毕后,移除冰浴,让反应体系自然升温至室温,并在室温下继续反应3.5小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,确认反应完成后,将反应混合物缓慢倒入碎冰(2L)中,搅拌至碎冰完全融化,此时体系中有大量浅黄色固体析出。过滤收集固体,用冰水洗涤至中性,干燥后得到浅黄色固体5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(243g),收率为88%。
参考文献:
[1] Patent: CN107573336, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097; 0098
[2] Patent: US2009/197863, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 3, p. 624 - 630