92534-69-5
92534-69-5 结构式
基本信息
1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸
1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸
TIMTEC-BB SBB000165
ART-CHEM-BB B000133
1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylate
2-methyl-4-nitropyrazole-3-carboxylic acid
1-METHYL-4-NITRO-5-PYRAZOLECARBOXYLIC ACID
1-METHYL-4-NITRO-1H-PYRAZOLE-5-CARBOXYLIC ACID
2-METHYL-4-NITRO-2H-PYRAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID
1H-Pyrazole-5-carboxylic acid, 1-methyl-4-nitro-
1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
制备方法
16034-46-1
92534-69-5
以1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸为原料合成1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸的一般步骤如下：在严格控制温度的条件下，将发烟硫酸（1977 mmol）缓慢滴加至发烟硝酸（777 mmol）中。随后，分批加入1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸（277 mmol），确保反应温度维持在60℃以下。加料完毕后，于相同温度下持续搅拌反应混合物1小时。反应完成后，将混合物小心倒入碎冰中淬灭，并用乙酸乙酯（300 mL×3）进行萃取。合并有机相，依次用水（250 mL×2）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。最后，通过减压蒸馏除去溶剂，得到1-甲基-4-硝基-吡唑-5-甲酸，为浅黄色固体，产量23.6 g，收率50%。[00251] 1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ：8.29（1H, s）; 3.95（3H, s）。
参考文献：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, vol. 19, # 12, p. 1326 - 1330
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 12, p. 1676 - 1679
[3] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1984, vol. 20, # 5, p. 976 - 980
[4] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1984, vol. 20, # 5, p. 1073 - 1078
[5] Patent: WO2009/71705, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39