945244-26-8

中文名称 2-(2-溴-4-硝基苯基)-2-甲基丙二酸二乙酯

英文名称 Diethyl 2-(2-bromo-4-nitrophenyl)-2-methylmalonate

CAS 945244-26-8

分子式 C14H16BrNO6

分子量 374.18

MOL 文件 945244-26-8.mol

945244-26-8 结构式

基本信息物理化学性质制备方法

基本信息

中文别名

2-(2-溴-4-硝基苯基)-2-甲基丙二酸二乙酯

英文别名

Diethyl 2-(2-bromo-4-nitrophenyl)-2-methylmalonate
Propanedioic acid, 2-(2-bromo-4-nitrophenyl)-2-methyl-, 1,3-diethyl ester

物理化学性质

沸点422.5±45.0 °C(Predicted)

密度1.455±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件Sealed in dry,Room Temperature

制备方法

方法1

701-45-1

945244-26-8

步骤a：2-(2-溴-4-硝基苯基)-2-甲基丙二酸二乙酯的合成 1. 将2-甲基丙二酸二乙酯（4.31 mL，25.0 mmol）溶解于25 mL无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。 2. 在氮气保护下，将上述溶液冷却至0℃。 3. 缓慢加入氢化钠（1.04 g，26 mmol，60%分散于矿物油中）。 4. 所得混合物在0℃下搅拌3分钟，随后在室温下继续搅拌10分钟。 5. 迅速加入3-溴-4-氟硝基苯（5.00 g，22.7 mmol），此时混合物颜色变为鲜红色。 6. 室温下搅拌10分钟后，将反应混合物减压浓缩至干。 7. 将残余物在二氯甲烷和饱和氯化钠水溶液之间进行分配。 8. 分离有机层，并用饱和氯化钠水溶液洗涤两次。 9. 合并有机相，减压浓缩，得到2-(2-溴-4-硝基苯基)-2-甲基丙二酸二乙酯（8.4 g，收率99%），为浅黄色油状物，可直接用于下一步反应。 10. 通过高效液相色谱（HPLC）分析，保留时间为1.86分钟。

参考文献：

[1] Patent: US2008/9524, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 406