947249-27-6
947249-27-6 结构式
基本信息
Pyridine,2-bromo-3-(difluoromethoxy)-
物理化学性质
制备方法
6602-32-0
1895-39-2
947249-27-6
以2-溴-3-羟基吡啶和二氟氯乙酸钠为原料合成2-溴-3-(二氟甲氧基)吡啶的一般步骤：将2-溴-3-羟基吡啶（3.55 g，20.4 mmol）、二氟氯乙酸钠（6.22 g，40.8 mmol）和氢氧化钠（0.90 g，22.4 mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（20 mL）中的混合物于55℃下加热反应111小时。反应完成后，冷却至室温并减压浓缩。将得到的残余物在乙酸乙酯（80 mL）和饱和碳酸氢钠溶液（40 mL）之间分配。分离有机相，用饱和食盐水（40 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：100:0至0:100的己烷-乙酸乙酯梯度）纯化残余物，得到2-溴-3-(二氟甲氧基)吡啶1.95 g（产率43%）。产物表征数据：LCMS (m/z, MH+): 225.9, tR = 0.74 min; 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 8.23-8.33 (m, 1H), 7.52-7.60 (m, 1H), 7.27-7.35 (m, 1H), 6.60 (t, J = 72.4 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: US2013/210818, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0414
[2] Patent: WO2009/115572, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 125
[3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 107