959992-62-2
中文名称
6-溴-3,4-二氢-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪
英文名称
6-BROMO-3,4-DIHYDRO-2H-PYRIDO[3,2-B][1,4]OXAZINE
CAS
959992-62-2
分子式
C7H7BrN2O
分子量
215.05
MOL 文件
959992-62-2.mol
更新日期
2025/02/12 15:09:56
959992-62-2 结构式
基本信息
中文别名
6-溴-3,4-二氢-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]噁嗪6-溴-3,4-二氢-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪
英文别名
6-BROMO-3,4-DIHYDRO-2H-PYRIDO[3,2-B][1,4]OXAZINE 所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
沸点333.2±42.0 °C(Predicted)
密度1.619±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)2.83±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
337463-88-4
959992-62-2
步骤4：在室温下，向6-溴-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮（3.12g，13.7mmol）的四氢呋喃（50mL）溶液中缓慢加入硼烷-四氢呋喃络合物（33mL，33.0mmol）。将反应混合物加热至90℃并持续搅拌1.5小时。反应完成后，缓慢加入甲醇（2.0mL）以淬灭反应，继续在90℃下搅拌20分钟。随后，将反应混合物在减压下浓缩以去除溶剂。将残余物溶解于乙酸乙酯中，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，最后在减压下浓缩，得到6-溴-3,4-二氢-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪（3.17g，100%收率），产物为黄色粉末。1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.04（1H，br s），6.69（1H，d，J = 7.8Hz），6.40（1H，d，J = 7.8Hz），3.91（2H，t，J = 4.2Hz），3.19-3.23（2H，m）。LC/MS（方法A）：1.44min，[M + H]+ = 215.2。
参考文献：
[1] Patent: EP2341052, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36
[2] Patent: CN108623615, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389; 0390
[3] Patent: WO2013/169864, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00205