960299-06-3
中文名称
4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶
英文名称
4-chloro-6-Methoxy-5-MethylpyriMidine
CAS
960299-06-3
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
960299-06-3.mol
960299-06-3 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶4-甲氧基-5-甲基-6-氯嘧啶
4-氯-5-甲基-6-甲氧基嘧啶 100MG
英文别名
Pyrimidine, 4-chloro-6-methoxy-5-methyl-制备方法
方法1
4316-97-6
124-41-4
960299-06-3
在0℃条件下，将4,6-二氯-5-甲基嘧啶（1.00g，6.13mmol）溶于甲醇（50mL）中，随后分批加入固体甲醇钠（0.348g，6.44mmol）。反应混合物逐渐升温至室温，并在该温度下持续搅拌4小时，之后升温至50℃继续搅拌12小时。再次加入甲醇钠（0.348g，6.44mmol），反应混合物在50℃下搅拌4小时。最后，加入第三批甲醇钠（0.348g，6.44mmol；总计3当量），反应混合物在50℃下搅拌20分钟，通过HPLC监测确认反应完成。反应混合物经浓缩后，用乙酸乙酯和饱和氯化铵水溶液进行分配。分离有机相和水相，水相再用乙酸乙酯萃取一次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到无色油状目标产物4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶（0.829g，收率85%），无需进一步纯化即可用于后续反应。产物经1H-NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.42（s，1H），4.02（s，3H）。质谱（ESI正离子模式）显示m/e 159（M + 1）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/146824, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 115