960510-36-5
960510-36-5 结构式
基本信息
2-Pyrazinamine, 5-bromo-3,6-dichloro-
制备方法
33332-28-4
960510-36-5
以2-氨基-6-氯吡嗪为起始原料合成5-溴-3,6-二氯吡嗪-2-胺的一般步骤如下：在1小时内分批将N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，34.3g，193.1mmol）加入至2-氨基-6-氯吡嗪（25g，193.1mmol）的甲醇（MeOH，500mL）溶液中。随后，将反应混合物搅拌16小时。通过薄层色谱（TLC）分析确认反应进度，显示仍有少量原料未反应。补加NBS（1.4g）并将反应体系升温至50℃，持续搅拌2小时。反应完成后，将混合物冷却至38℃，并加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS，25.8g，193.1mmol）。接着，将反应混合物再次加热至50℃，保持16小时。反应结束后，将混合物冷却至室温，并加入水（500mL）进行淬灭。通过过滤收集沉淀物，并在真空干燥器中干燥，得到目标产物2-氨基-5-溴-3,6-二氯吡嗪（45.4g，收率97%），为白色固体。产物经13C NMR（75MHz，CDCl3）分析，化学位移分别为δ149.9（s）、145.6（s）、129.6（s）、121.5（s）。LCMS分析（使用0.1% TFA的乙腈溶液，梯度15-95%，10分钟内，30mm柱）显示单一峰，保留时间为4.51分钟，（M + H）+ = 244，（M + H + ACN）+ = 285。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/149478, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: WO2007/149479, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[3] Patent: WO2016/183351, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0196