99970-84-0
99970-84-0 结构式
基本信息
[2,2'-二吡啶]-4,4'-二甲醛
2,2''-双吡啶-4,4''-二甲醛
2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛 1G
[2,2']bipyridinyl-4,4'-dicarbaldehyde
2,2'-Bipyridine-4,4'-dicarboxaldehyde 95%
物理化学性质
制备方法
1134-35-6
99970-84-0
以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料合成2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛的一般步骤：向100 mL双颈圆底烧瓶中加入4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶（500 mg，0.00271 mol，1.0当量），逐滴加入100 mL 1,4-二恶烷，搅拌至完全溶解。随后，用氮气鼓泡15分钟以排除体系中的氧气。在氮气保护下，加入二氧化硒（0.663 mg，2.2当量），并在回流条件下反应44小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，将反应混合物用温热的1,4-二恶烷洗涤2至3次，过滤，并在减压下蒸除1,4-二恶烷。将残余物溶于热蒸馏的乙酸乙酯中，过滤，并用热乙酸乙酯洗涤。乙酸乙酯层用1 M碳酸钠溶液（250 mL）洗涤以去除残留的羧酸。有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩后，残余物通过氧化铝柱层析纯化，洗脱剂为60%乙酸乙酯的石油醚溶液，得到目标产物2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛。产物通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）和高分辨质谱（HRMS）进行表征。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 43, p. 5920 - 5923
[2] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 17, p. 2857 - 2859
[3] New Journal of Chemistry, 2001, vol. 25, # 12, p. 1553 - 1566
[4] Synthesis, 2003, # 4, p. 577 - 583
[5] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 42, p. 7503 - 7506
常见问题列表
2,2'-联吡啶-4,4'-二甲醛为醛类有机物，用作有机合成中间体。