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- CAS号:
- 21865-50-9
- 英文名:
- 6-bromo-2,3,4,9-tetrahydro-1H-carbazole
- 英文别名:
- 6-BROMO-1,2,3,4-TETRAHYDROCARBAZOLE;6-bromo-2,3,4,9-tetrahydro-1H-carbazole;3-bromo-6,7,8,9-tetrahydro-5H-carbazole;1H-Carbazole, 6-bromo-2,3,4,9-tetrahydro-;2-broMo-5,6,7,8,9,10-hexahydrocyclohepta[b]indole
- 中文名:
- 6-溴-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑
- 中文别名:
- 6-溴-1,2,3,4-四氢咔唑;6-溴-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑
- CBNumber:
- CB12134124
- 分子式:
- C12H12BrN
- 分子量:
- 250.13
- MOL File:
- 21865-50-9.mol
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6-溴-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑性质、用途与生产工艺
生产方法
步骤2. 6-溴-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑的合成: 在250 mL圆底烧瓶中，加入1-(4-溴苯基)-2-环己基肼(11 g, 41.35 mmol, 1.00当量)和浓盐酸(150 mL)。将反应混合物置于油浴中，加热至60℃，持续反应4小时。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测，展开剂比例为乙酸乙酯:石油醚=1:1。反应完成后，将混合物冷却至室温。用氢氧化钠水溶液调节pH至8。随后，用乙酸乙酯(5×100 mL)萃取混合物。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后于旋转蒸发器上浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚(1/10)，得到3-溴-6,7,8,9-四氢-5H-咔唑，为黄色固体(10 g，收率97%)。
参考文献：
[1] Patent: US8080566, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 53-54
[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1988, vol. 24, p. 154 - 158
[3] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1988, vol. 24, # 2, p. 188 - 192
6-溴-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑
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