米氮平杂质E
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- CAS号:
- 191546-94-8
- 英文名:
- 2(RS)-4-Methyl-1-(3-Methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine
- 英文别名:
- Mirtazapine Impurity 1;Mirtazapine IMpurity E;Mirtazapine EP IMpurity E;(2RS)-4-Methyl-1-(3-methylpyridin-2;Mirtazapine Impurity 5(Mirtazapine EP Impurity E);4-methyl-1-(3-methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine;4-Methyl-1-(3-Methyl-2-pyridinyl)-2-phenylpiperazine;Piperazine, 4-methyl-1-(3-methyl-2-pyridinyl)-2-phenyl-;2(RS)-4-Methyl-1-(3-Methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine;4-Methyl-1-(3-methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine (Mirtazapine Impurity)
- 中文名:
- 米氮平杂质E
- 中文别名:
- 米氮平杂质K;米氮平杂质E;米氮平EP杂质E;米氮平欧洲药典杂质E;米氮平杂质E(EP);标准品米氮平EP杂质E;米氮平杂质5(米氮平EP杂质E);4-甲基-1-(3-甲基吡啶-2-基)-2-苯基哌嗪 (米氮平杂质)
- CBNumber:
- CB12622450
- 分子式:
- C17H21N3
- 分子量:
- 267.37
- MOL File:
- 191546-94-8.mol
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米氮平杂质E化学性质
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熔点:
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108-109 °C
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沸点:
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418.2±45.0 °C(Predicted)
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密度:
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1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
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储存条件:
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Refrigerator
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溶解度:
-
Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
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形态:
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Solid
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酸度系数(pKa):
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8.71±0.29(Predicted)
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颜色:
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White to Off-White
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CAS 数据库:
-
191546-94-8
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米氮平杂质E性质、用途与生产工艺
4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪即米氮平杂质K，为米氮平生产过程中的副产物，反应过程如下：
i. CH3SO2Cl, CH2Cl2, reflux;
ii. LiAlH4, THF, reflux.具体反应步骤为：在N
2气氛下，在0-5℃下，将甲磺酰氯（4.86g，42.45mmol）加入米氮醇（10.0g，35.34mmol），三乙胺（5.35g，52.97mmol）的二氯甲烷（60mL）溶液中，并在25-30℃下搅拌12小时。此后，加热回流2小时。将物质冷却至25-30℃，用水（20mL）洗涤，蒸除溶剂，得到甲磺酰基衍生物中间体（10.22g，80％）。将该残余物不经纯化溶于THF（100mL），并在N
2气氛下在0-5℃下加入LiAlH 4（5.37g，141.32mmol）。 将反应物料加热回流15小时，在0℃用水（5.4mL）、15％NaOH（5.4mL）和水（16.2mL）淬灭，过滤，将滤液蒸干并加入二异丙醚（40mL）。过滤产物用二异丙基醚（10mL）洗涤，干燥，得到呈白色固体的米氮平杂质K（5.66g，75％），纯度99.1％。
米氮平杂质E
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