乙嘧硫磷性质、用途与生产工艺
大鼠急性经口LD
501800mg/kg,大鼠急性经皮LD
50>2000mg/kg、兔>500mg/kg; 亚慢性试验无作用剂量为9mg/kg;鲤鱼LC
50为13.3mg/L (96h)。
化学性质
纯品为无色油状液,m.p. -3.4℃,相对密度1.195 (20℃), 折射率n
20D1.5068,能与丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、己醇、二甲基亚砜、二甲苯互溶,在水中溶解度为10g/L, 25℃水解半衰期为0.4d (pH=3), 16d(pH=6), 14d (pH=9)。乙嘧啶硫纯品不稳定,但在非极性溶剂中的稀溶液中稳定, 据称已找到合适的稳定剂。
用途
高效、广谱、非内吸性触杀和胃毒杀虫剂。主要用于果树、蔬菜、稻田、马铃薯、玉米、橄榄和苜蓿上防治鞘翅目、鳞翅目、半翅目、啮虫目害虫。有效施药量0.25~0.75kg/hm
2,若用颗粒剂防治稻螟为1~1.5kg/hm
2,持效期7~14d。
用途
高效、广谱、非内吸性触杀和胃毒杀虫剂。主要用于果树、蔬菜、稻田、马铃薯、玉米、橄榄和苜蓿上防治鞘翅目、鳞翅目、半翅目、啮虫目害虫。有效施药量0.25~0.75kg/hm2,若用颗粒剂防治稻螟为1~1.5kg/hm2,持效期7~14d。
生产方法
丙脒盐酸盐的制备 将丙腈22g、乙醇37g加入到反应瓶中,于25~30℃通入经干燥的氯化氢气体,直到氯化氢气体被吸收17.5g,再保温反应1h后,于10~15℃通入氨气,当pH值8~9时停止通氨,保温反应0.5h,冷却至0℃以下,过滤,滤渣用适量冰乙醇洗涤。滤液浓缩后,得到丙脒盐酸盐固体,干燥后重40g,含量99%,收率91.1%,m.p. 129~130℃。
2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的制备 将33g氢氧化钠和250mL乙醇加到反应瓶内,搅拌,待氢氧化钠全部溶解,加入30g丙脒盐酸及44g丙二酸二乙酯,升温回流反应2~3h,减压蒸馏回收乙醇至蒸干为止。加入适量水至固体全部溶解,冷却下慢慢加入盐酸,酸化至pH值2~3,过滤析出的固体,用氨水重结晶后烘干得到产物38g, 含量98%,收率97.3%,m.p. 298~300℃ (分解)。
2-乙基-4,6-二氯嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4,6-二羟基嘧啶、100g五氯化磷及70mL溶剂加入到反应瓶中,加热回流反应3h后,冷却,加入冰水。静置,分出上层有机层。有机层脱溶后减压蒸馏,得无色液体37g,含量99.5%,收率85%。
2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4,6-二氯嘧啶、30mL浓盐酸、40mL水及20mL正丁醇加入到反应瓶中,升温回流2h,冷却,晶体析出,过滤,滤饼用水洗涤至中性,干燥得到含量98.5%以上的产物28.5g,收率90%, m.p. 162~163℃。
2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶的制备 将25g 2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶、117g乙醇钠(含量18%)、0.5g催化剂A加入到反应瓶中,于70~75℃, 反应3h,然后回收乙醇,残留物加入水溶解,并用浓盐酸酸化,析出固体,过滤,水洗,干燥得产物24.5g,含量98%, m.p. 121~123℃。
乙嘧硫磷的合成 将20g 2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶、5.5g氢氧化钠、45mL溶剂加到反应瓶内,升温回流脱水至无水生成,降温至45~50℃,加入0.1g催化剂B,滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯20g,滴毕保温并在此温度下反应3h,加水洗涤,分层,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液加入适量稳定剂后浓缩,得到淡黄色乙氧嘧啶磷原油35.5g,含量90.2%,收率93.8%。
乙嘧硫磷
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