4-氟-3-三氟甲基苯腈 MSDS4-Fluoro-3-(trifluoromethyl)benzonitrile
将 10 mmol 的 3-三氟甲基-4-卤苯胺溶解于10mL 微热冰乙酸中,缓慢加入 2.5 mL 的 12 mol·L-1硫酸溶液,搅拌溶解为焦黄色溶液,然后置冰盐浴中冷却到 0~5所说的,搅拌成白色膏状物,然后将已冷却到 0~5℃的10ml 2mol·L-1 NaNO2 溶液在剧烈搅拌下滴入白色膏状物中(用时约30 min ) 形成红棕色重氮盐溶液,至淀粉碘化钾试纸检测溶液显蓝色为止,最后用Na2CO3中和冰乙酸到 pH =7.0。不经分离析出,直接用于目标化合物 的合成。
将 0.84g(2 mmo1) K3[Fe(CN)6] 溶于20mL蒸馏水中,向其加入4.5mmol 乙二胺和 1.5 mmolCu (OAc)2,室温搅拌1 h后,转入冰盐浴冷却至0-5℃。将上述重氮盐溶液滴加到 K3[Fe(CN ) 6 ]溶液中(用时约1 h),冰盐浴冷却下持续搅拌2 h,出现红棕色沉淀。滤除沉淀, 固体用二氯甲烷洗涤,收集有机相,水相用1/3 体积二氯甲烷萃取2次,收集有机相,合 并2次有机相,减压浓缩后上柱,洗脱 (石油醚 :乙酸 乙酯= 20:1 ) 分离得到产物。