6265-30-1
14805-29-9
以rel-(3aR,4S,7R,7aS)-3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-甲桥异吲哚啉-1,3(2H)-二酮为原料合成(3aR,4S,7R,7aS)-rel-六氢-1H-4,7-桥亚甲基异吲哚-1,3(2H)-二酮的一般步骤:在高压釜中,将3.8 kg钯碳(10% w/w,50% H2O)和原料rel-(3aR,4S,7R,7aS)-3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-甲桥异吲哚啉-1,3(2H)-二酮(68.8 kg,421.3 mol)悬浮于甲醇(1000 L)中。随后,密封高压釜并用氮气置换釜内空气,然后通入氢气至压力为8 atm。反应进程通过氢气消耗量和气相色谱(GC)进行监测。反应完成后,将反应液浓缩至较小体积,并在约30分钟内缓慢加入水(200 L)。将所得悬浮液冷却后,通过离心分离出白色固体,并用50 L水洗涤,最终得到产物(3aR,4S,7R,7aS)-rel-六氢-1H-4,7-桥亚甲基异吲哚-1,3(2H)-二酮(干重63.6 kg,产率91.4%,GC纯度99.99%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/56205, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 14