1381846-22-5
89891-69-0
在室温下,将3-溴-4-(二溴甲基)苯甲腈(8.80g,24.9mmol)溶解于湿DMSO(83mL)中,随后将反应混合物加热至120℃并维持6小时。反应完成后,冷却至室温,将反应液用水稀释并转移至分液漏斗中,用EtOAc萃取。分离有机相,依次用水和饱和NaCl水溶液洗涤,经Na2SO4干燥后过滤,减压浓缩得到黄色固体。最后,通过硅胶柱色谱法,以20:1的己烷/EtOAc为洗脱剂进行纯化,得到白色固体3-溴-4-甲酰基苯甲腈(3.10g,14.8mmol;收率59.3%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/36869, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 226