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二甲基亚砜

概述 纯化与除水方法 鉴别与检测方法 参考质量标准 毒性 使用限量 回收方法 二甲基亚砜 试剂级价格

CAS号: 67-68-5
英文名称: Dimethyl sulfoxide
英文同义词: m176;DMSO;M 176;Decap;Kemsol;Hyadur;Herpid;sq9453;DMS 70;DMS 90
中文名称: 二甲基亚砜
中文同义词: 甲基亚砜;二甲亚砜;二甲亞碸;二甲亞;甲基亚枫;二甲基压砜;二甲基亚枫;二甲基亚砜;二甲基亞楓;亚硫酰基双甲烷
CBNumber: CB7854105
分子式: C2H6OS
分子量: 78.13
MOL File: 67-68-5.mol
二甲基亚砜化学性质
熔点 : 18.4 °C
沸点 : 189 °C(lit.)
密度 : 1.100 g/mL at 20 °C
蒸气密度: 2.7 (vs air)
蒸气压: 0.42 mm Hg ( 20 °C)
折射率 : n20/D 1.479(lit.)
FEMA : 3875 | METHYLSULFINYLMETHANE
闪点 : 192 °F
储存条件 : Store at RT.
溶解度 : H2O: miscible (completely)
酸度系数(pKa): 35(at 25℃)
形态: liquid (temperature dependent)
颜色: clear colorless
相对极性: 0.444
气味 (Odor): Mild garlic odor
爆炸极限值(explosive limit): 1.8-63.0%(V)
水溶解性 : Soluble in water, methanol, acetone, ether, benzene, chloroform.
凝固点 : 18.4℃
敏感性 : Hygroscopic
最大波长(λmax): λ: 285 nm Amax: ≤0.20
λ: 295 nm Amax: ≤0.20
JECFA Number: 507
Merck : 14,3259
BRN : 506008
稳定性: Stable. Incompatible with a very wide range of materials, including acid chlorides, strong acids, strong oxidizing agents, strong reducing agents, phosphorus halides, moisture, copper wool + trichloroacetic acid. Reacts violently with a number of materials - consult a full data sheet before use. Hygroscopic.
InChIKey: IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库: 67-68-5(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息: Dimethyl sulfoxide(67-68-5)
EPA化学物质信息: Methane, sulfinylbis-(67-68-5)
安全信息
危险品标志 : Xi
危险类别码 : 36/37/38
安全说明 : 24/25-37/39-26-36-23
危险品运输编号 : NA 1993 / PGIII
WGK Germany : 1
RTECS号: PV6210000
F : 3
自燃温度: 215 °C
TSCA : Yes
海关编码 : 29309070
毒害物质数据: 67-68-5(Hazardous Substances Data)
毒性: LD50 orally in rats: 17.9 ml/kg (Bartsch)

二甲基亚砜 MSDS


二甲基亚砜
Dimethyl sulfoxide

二甲基亚砜 性质、用途与生产工艺

概述
二甲基亚砜(简称DMSO)是一种含硫有机化合物,英文Dimethyl sulfoxide,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,与烷烃不混合,能溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。是常用的有机溶剂中,溶解能力最强的一种。它可以溶解大部份的有机物,包括碳水化合物、聚合物、肽,以及很多的无机盐和气体。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶质(其他一般溶剂只可以溶解10-20%),所以它在样本管理和高速药物筛检中是很重要的。在某些条件下,当二甲基亚砜与酰氯接触时,会发生爆炸性反应。
二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。具有极易渗透皮肤的特殊性质,造成使用人员感觉类似牡蛎般的味道。氰化钠的二甲基亚砜溶液可经由皮肤接触造成氰化物中毒。而二甲基亚砜本身毒性较低。二甲基亚砜被广大化工制药企业作为萃取剂使用,但是由于DMSO的沸点较高,导致操作温度过高而引起物料的结焦,影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作,同时也会增加能耗。因此,二甲基亚砜的回收已成为它进一步作为萃取剂而广泛使用的瓶颈。
纯化与除水方法
二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放 置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发 生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸 馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或 高氯酸镁等应予注意。
鉴别与检测方法
【鉴别】 取本品1.5ml,缓缓滴入冷却的氢碘酸2.5ml中,迅速滤过,在减压下干燥,所得残渣为不稳定的深紫色晶形固体,具有难闻的气昧,溶于氯仿并生成红色溶液。
【检查】 光吸收 取本品适量,通入干燥氮气流15分钟,立即置于1cm吸收池中,用水为空白,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在275nm波长处测定吸收度,不得大于0.30;再分别在285nm及295nm的波长处测定吸收度,其与275nm处吸收度的比值,分别不得大于0.65及0.45,并在270~350nm范围内,不得有最大吸收峰。 水分 不得过0.2%(中国药典1990年版二部附录55页)。 二甲基砜 取二苯甲烷,制成0.025%的丙酮溶液,作为内标溶液;精密称取二甲基砜适量,用内标溶液稀释成0.050%的溶液,作为对照溶液;另取本品适量,精密称定,用内标溶液稀释成50%的溶液,作为供试品溶液。照气相色谱法(中国药典1990年版二部附录31页(3)法),用涂布浓度为10%聚乙二醇20M为固定液,(按二甲基砜计算的理论板数应大于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2),在柱温150℃测定供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
参考质量标准
外用药―DMSO质量技术指标
含量, GC, %, ≥ 99.9 GB/2307-1986) Gas Chromatography
IR 鉴定, 合格 EP
化学法鉴定, 合格 EP
结晶点, ℃ ≥ 18.3 GB/T7533-1993
折射率 1.478-1.479 GB/T6488-1986
水分,%,KF, ≤ 0.2 GB/T6283-1986
紫外消光值,275nm ≤ 0.3 GB 9721-1988
285nm ≤ 0.2
295nm ≤ 0.2
重金属, PPm ≤ 10 GB/7532-1987
比重 (20℃), 1.100-1.104 GB/4472-1984
酸值(0.1N/ml NaOH/50g), ≤ 5.0 GB/9736-1988
包装:PE塑料桶

无水级―DMSO质量技术指标
含量(DMSO),GC %, ≥ 99.9 GB/2307---1986)Gas Chromatography
结晶点, ℃, ≥ 18.35 GB/T7533-1993
酸值 mgKOH/g, ≤ 0.001 GB/T9736-1988
折光率 (20℃), 1.478―1.479 GB/6488---1986
水分, %, KF, ≤ 0.001 GB/6283--1986
蒸发残渣,PPM, ≤ 5. GB/T3209----82
重金属,% , ≤ 10. GB/T7532----87
包装:PE塑料桶
毒性
GRAS(FEMA)。
使用限量
FEMA(mg/kg)焙烤制品、无醇饮料、早餐谷物、冷饮、调味汁、肉制品、乳制品、软糖、汤品、甜沙司,均0.1~5.0;调味香料100~1000。
回收方法
二甲基亚砜(简称DMSO)作为溶剂时必须考虑回收,降低生产成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点,一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离,然后减压精馏得纯品。如:DMSO与无机盐的混合物,用甲苯从混合物中抽出,再向抽出液中加水反萃取DMSO,得到的DMSO水溶液在(1.33~2.00)×103Pa残压下精馏, 得到含量99%以上的DMSO。在芳烃抽提时,正萃取从重整油中抽出芳烃,再向抽出液中加水反萃取,得到含水DMSO,再减压精馏得到纯DMSO。此外,尚有用磷酸二氢钾盐析的方法,用甲醇、乙醇萃取的回收方法,在特定的条件下可以采用。小批量用户不便于回收时可集中起来委托生产厂回收。
DMSO回收的基本途径是减压精馏,但是要满足两个条件,首先是温度必须在120度以下,否则会有安全问题,并且降低回收率.另外一个问题是体系的PH值,比较合适的值是PH=8,这里有设备的安全问题及DMSO本身的分解条件都适合于以上PH值.我用的塔是碳钢的,7-8块塔板,回流比3-2就可以.一般可以达到98-99%含量,装置是2000L的.效果很好的。
半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲基亚砜的方法,步骤如下:(1)将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热;(2)当精馏塔顶温达到60℃时,打开内回流冷却器和真空系统;(3)真空度达到0.1~0.15×10↑[4]Pa时,控制精馏塔顶出料:当顶温达到65℃时,精馏塔顶出料为半成品;当顶温达到80℃时,并发现顶温迅速上升,塔顶出料为二甲亚砜;(4)直到温度达到110℃;放空、停止加热;(5)放出塔釜中残液。
化学性质 
无色液体,具有吸湿性。几乎无臭,带有苦味。 溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿。
用途 
用于芳烃抽提、树脂及染料的反应介质、腈纶聚合、抽丝的溶剂等
用途 
可作有机溶剂、反应介质及有机合成中间体。用途极广。本品具有很高的选择性抽提能力,用作丙烯酸树脂及聚砜树酯的聚合和缩合溶剂、聚丙烯腈及乙酸纤维的聚合抽丝溶剂、烷烃与芳烃分离的抽提溶剂、用于芳烃、丁二烯抽提,腈纶纺丝、塑料溶剂及有机合成染料、制药等工业的反应介质。在医药方面,二甲基亚砜有消炎止痛作用,对皮肤有强渗透力,因而可溶解某些药物,使这类药物向人体渗透从而达到治疗目的。利用二甲基亚砜的这种载体特性,也可作为农药的添加剂。在某些农药中添加少量二甲基亚砜,有助于农药向植物内渗透,以提高药效。二甲基亚砜还可作为合成纤维的染色溶剂、去染剂、染色载体,也可作为回收乙炔、二氧化硫的吸收剂,合成纤维改性剂,防冻剂以及电容介质、刹车油、稀有金属提取剂等。
用途 
用作分析试剂及气相色谱固定液,也用作紫外光谱分析时的溶剂
用途 
作有机溶剂、反应介质及有机合成中间体。用途极广。具有很高的选择性抽提能力,用作丙烯酸树脂及聚砜树酯的聚合和缩合溶剂、聚丙烯腈及乙酸纤维的聚合抽丝溶剂、烷烃与芳烃分离的抽提溶剂、用于芳烃、丁二烯抽提,腈纶纺丝、塑料溶剂及有机合成染料、制药等工业的反应介质。医药方面,有消炎止痛作用,对皮肤有强渗透力。
生产方法 
二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。1.甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。 2.双氧水法 以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。3.二氧化氮法 以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。4.硫酸二甲酯法用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
二甲基亚砜 上下游产品信息
上游原料
四氧化二氮 二硫化碳 二甲基硫 甲醇
下游产品
2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯 3-氨基苯并呋喃-2-甲酸乙酯 3-(4-甲基哌嗪-1-基)苯胺 4-吗啉基苄胺 硫化环戊烷 二甲基硅油 1000 1-(咪唑-1-基)苯酚 (6-(1H-吡唑-1-基)吡啶-3-基)甲醇 胡椒酸酰氯 3-吡唑-1-苯胺 盐酸氯米帕明 二甲基砜 2-吗啉苯甲酸 3,5-二甲氧基苯基乙腈 1-(3-氰基苄基)哌嗪 左咪唑 5-氟吲哚-2-酮 3-氯苯氧基乙酰基氯 2-氨基-5-羟基苯甲酸 3-苯氧基苯胺 4-哌嗪基苯甲腈 4'-苯氧基苯乙酮 乙羧氟草醚 6-吡唑-1-基烟酸甲酯 4-苯氧基苯酚 6-(1H-吡唑-1-基)烟酰腈 盐酸左氧氟沙星 2-(4-氟苯氧基)乙酰氯化物 N-甲基-6-(1H-吡唑-1-基)烟酰胺 1-溴-2-氰基-2-(4-氯苯基)己烷 1-甲基-4-(3'-硝基苯基)哌嗪 2-甲基-5-甲氧基吡啶 1,6-二氰基己烷 5-溴-2-羟基-3-硝基吡啶 2,3-二氰基丙酸乙酯 [6-(1H-吡唑-1-基)吡啶-3-基]甲胺
二甲基亚砜 试剂级价格
更新日期产品编号产品名称CAS编号包装价格
2018/06/12D0798二甲亚砜
Dimethyl Sulfoxide
67-68-525G100元
2018/06/12D0798二甲亚砜
Dimethyl Sulfoxide
67-68-5500G140元
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中华试剂网(上海思域化工) 86-21-34053660;3405366186-21-34053661sale@labgogo.com中国 9893 52
赛默飞世尔科技(中国)有限公司 800-810-5118+86-10-84193589cnchemical@thermofisher.com中国 17448 75
北京华美互利生物化工 010-56205725;010-86181995010-65763397waley188@sohu.com中国 12343 58
北京伊诺凯科技有限公司 400-810-7969 010-59572699010-59572688ningzi.li@inno-chem.com.cn中国 6154 55
CSR Please Emailmanager@chinaskyrun.comsales@chinaskyrun.com中国 12128 58
上海遐瑞医药科技有限公司 +86 21 61551611+86 21 50676805contact@trustwe.com中国 9924 58
江苏艾康生物医药研发有限公司 025- 66028182;18626450290(1)02557626880yftan@aikonchem.com中国 21655 55
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