3-氟-4-甲酰基苯甲酸甲酯

3-氟-4-甲酰基苯甲酸甲酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

193290-80-1

74-88-4

74733-25-8

以3-氟-4-甲酰基苯甲酸（化合物14C，0.25g，1.49mmol）和碘甲烷为原料合成3-氟-4-醛基苯甲酸甲酯（化合物14D）的一般步骤：将化合物14C溶解于DMF（4.5mL）中，加入氢化钠（60％油分散液，0.069g，1.73mmol）。在氮气保护下，将反应混合物搅拌30分钟，随后加入碘甲烷（0.11mL，1.74mmol）。反应在室温下持续搅拌约15小时。反应完成后，将混合物倒入1N HCl溶液中，并用EtOAc多次萃取。合并有机相，用饱和盐水洗涤，经无水MgSO4干燥，过滤后减压浓缩，得到化合物14D为湿残余物，静置后固化为白色固体（0.23g，收率85%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/130584, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 144-145

[2] Patent: WO2013/74641, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00382

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 17, p. 4804 - 4807

[4] Patent: WO2004/89916, 2004, A1. Location in patent: Page 22-23

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 19, p. 5950 - 5966

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