321-23-3
1826-67-1
883500-73-0
在-40℃下,向4-溴-2-氟-1-硝基苯(1.0g,4.54mmol)的四氢呋喃(THF,20mL)溶液中缓慢滴加乙烯基溴化镁(1M的THF溶液,13.62mL,13.62mmol)。反应混合物在该温度下搅拌60分钟。反应完成后,加入饱和氯化铵(NH4Cl)水溶液淬灭反应,用乙酸乙酯(EtOAc,2×20mL)萃取混合物。合并有机层,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩至干。通过快速柱色谱(硅胶,乙酸乙酯:石油醚=9:1)纯化,得到5-溴-7-氟-1H-吲哚,为胶状固体(0.24g,收率25%)。
参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 13, p. 2956 - 2969
[2] Patent: US2012/252853, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 30