126-33-0
1953-99-7
1835-65-0
实施例A 3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈的合成:将无水氟化钾(11.0kg)加入50加仑不锈钢反应器中。在28英寸真空下,将盐于115°-138℃干燥48小时。待盐冷却至100℃后,依次加入环丁砜(19升)和四氯邻苯二甲腈(4.74kg)。在搅拌下,30分钟内将混合物加热至156℃,随后在135°-162℃下继续剧烈搅拌加热2.5小时。反应完成后,将混合物冷却至31℃(耗时15分钟),加入冰(69kg)和软化水(119升)。搅拌所得混合物1.5小时后,通过离心收集粗产物,并用软化水(120升)洗涤。将粗产物重新转移至50加仑不锈钢蒸馏器中,加入去离子水(100升)。进行蒸汽蒸馏,直至收集到80升馏出物。馏出物冷却至0°-5℃后,通过离心收集产物。晶体用软化水(2×90升)洗涤,得到2.82kg湿产物(LOD 6.4%;计算收率:74%)。取少量样品于室温下真空干燥两天,测得熔点为81°-83°C。
参考文献:
[1] Patent: US4782180, 1988, A