('±)-2-苯基环庚酮
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- CAS号:
- 14996-78-2
- 英文名:
- (+/-)-2-PHENYLCYCLOHEPTANONE
- 英文别名:
- 2-PHENYLCYCLOHEPTANONE;Cycloheptanone, 2-phenyl-;2-phenylcycloheptan-1-one;(+/-)-2-PHENYLCYCLOHEPTANONE;(±)-2-Phenylcycloheptanone,99%;(+ -)-2-PHENYLCYCLOHEPTANONE 99%
- 中文名:
- ('±)-2-苯基环庚酮
- 中文别名:
- 2-苯基环庚烷-1-酮;('±)-2-苯基环庚酮;(+/-)-2-苯基环庚酮
- CBNumber:
- CB6240198
- 分子式:
- C13H16O
- 分子量:
- 188.27
- MOL File:
- 14996-78-2.mol
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('±)-2-苯基环庚酮化学性质
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熔点:
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21-23 °C
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沸点:
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136-138 °C (4 mmHg)
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密度:
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1.038 g/mL at 25 °C(lit.)
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折射率:
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1.541-1.543
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闪点:
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113 °C
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储存条件:
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2-8°C
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('±)-2-苯基环庚酮性质、用途与生产工艺
生产方法
1.制法:
N-苄基氨基甲酸乙酯(3):于装有搅拌器、两个滴液漏斗的12L反应瓶中,加入苄基胺(2)1Kg(9.3mol),500mL冰水,1.5kg碎冰,冰水浴冷却。搅拌下慢慢滴加氯甲酸乙酯525g(4.83mol),保持温度在10~15℃,约1~1.5h加完。再加入500mL水和1Kg碎冰,再慢慢滴加氯甲酸乙酯525g(4.83mol)。于此同时由另一滴液漏斗中滴加由氢氧化钠400g溶于1.3L水配成的溶液(冷却后滴加),滴加速度与滴加氯甲酸乙酯保持一致,共约2.5~3.0h加完,保持反应液温度在10~15℃。加完后继续搅拌反应30min。过滤,冷水洗涤,空气中干燥,得白色固体(3)1.6kg,收率96%,mp45~47℃。N-亚硝基-N-苄基氨基甲酸乙酯(4):于装有温度计、2L的滴液漏斗和通气导管的12L反应瓶中,加入化合物(3)360g(2mol),2L乙醚和1.2kg亚硝酸钠(17.4mol)溶于2L水的溶液,无需搅拌,水浴冷至20℃。滴加由1L浓硝酸和1L水配成的硝酸水溶液,随后水层变为持久的绿色。而后保持绿色慢慢滴加,约5h加完,温度保持在20~25℃。加完后继续反应30min。分出乙醚层,10%碳酸钾溶液洗涤,直至无二氧化碳气体逸出。无水碳酸钾干燥,水浴温度50℃以下减压蒸出乙醚,得浅橙色油状液体(4)400~415g,收率95%~99%。2-苯基环庚酮(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入新蒸馏的环己酮392g(4mol),粉碎的碳酸钾30g,无水甲醇400mL。搅拌下滴加化合物(4)415g(2mol),控制反应液温度在25℃,约1.5h加完。将黑红色的反应物室温放置,直至无氮气放出为止(24~28h)。滤出固体物,蒸汽浴减压蒸馏除去低沸点物,剩余物分馏。收集41%~47%。nD
20
1.5395~1.5398。由石油醚中重结晶,得无色针状结晶,mp21~23℃。
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('±)-2-苯基环庚酮
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