3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯性质、用途与生产工艺
生产方法
A. 合成3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯的一般步骤:将10g(66.2mmol)3-氨基-2-甲基苯甲酸和20g对甲苯磺酸一水合物溶解于400mL甲醇中,回流反应过夜。反应完成后,用乙酸乙酯和1M碳酸钾溶液的混合物稀释反应液。冷却后,分离有机层和水层。有机层依次用1M碳酸钾溶液和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,得到9.23g橙色油状产物,收率85%。产物表征数据如下:1H NMR (CDCl3): δ 2.34 (s, 3H), 3.73 (br.s, 2H), 3.88 (s, 3H), 6.81 (d, J = 7.96 Hz, 1H), 7.05 (t, J = 7.78 Hz, 1H), 7.19-7.30 (m, 1H)。IR (CHCl3): 3406, 3027, 3012, 2978, 2953, 1718, 1621, 1467, 1435, 1315, 1301, 1265, 1196, 1159, 1108, 1066, 1045, 810 cm-1。MS (FD): m/e 165 (M+, 100)。
参考文献:
[1] Patent: US5952343, 1999, A
[2] Patent: US5461154, 1995, A
[3] Patent: US5484926, 1996, A
[4] Patent: US6555541, 2003, B1
3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯
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