三氟甲磺酸镍(II)是一种浅绿色的粉末，可用作催化剂，可由醋酸镍和三氟甲磺酸一步反应制备得到。
向Ni（OAc）2（0.519 g，2.95 mmol）在MeCN（40 mL）中的澄清绿色溶液中滴加三氟甲磺酸（1.33 g，8.84 mmol），颜色变成了蓝色。将混合物减压蒸发直至10mL，加入二乙醚（80mL），这导致蓝色粉末沉淀。倾析出悬浮液，残留的粉末用二乙醚和己烷洗涤，并在真空中于70℃干燥获得了三氟甲磺酸镍(II)，72％（0.754 g），颜色改变了浅绿色粉末。