将5g(0.02 mol)bicaret在150 ml 25%硫酸中的溶液煮沸40 h,然后冷却至20°C并用40%氢氧化钠溶液中和。分离得到的无机盐沉淀,将滤液蒸发至干。用50ml乙醇补充干燥残余物,过滤无机层,将乙醇水滤液蒸发至干。用苯(4×50ml)除去残余水。蒸馏物质产生的残留物。残留物从氯仿和乙醚(1:1)的混合物中结晶,得到物质。形成I的水解产物,并使用元素分析和PMR光谱对其组成和结构进行研究。收率:2.1克(70%)和1,3-二乙基脲,收率:1.2克(55%)。产物比例:1:1。化合物II:(沸点120-121°C/3mmHg)。元素分析:碳含量为53.5%,氢含量为7.6%,C7H12N2O2,计算值为:碳含量53.8%,氢含量7.6%)。PMR光谱参数:-CH3(Et):1.25(t),6H,-CH2-(Et):1.1(t),6h,-CH2-(5):3.56(m),4H。化合物III:熔化温度为109-110℃。元素分析:元素组成:51.6%H,10.3%H;C5H12N2O;计算:51.7%C,10.3%H。PMR光谱参数:-CH3(Et):3.13(q),4H,-CH2-(Et):4.92(s),2H。
图 1,3-二乙基脲的结构式