2-氨基-5-氟苯腈是一类关键中间体。
2-氨基-5-氟苯腈可由2,5-二氟苯甲醛为原料通过三步反应制备得到,制备方法包括如下步骤:
(1)向反应瓶中加入142g(1mol)2,5-二氟苯甲醛,500ml二氯甲烷,83.4g(1.2mol)盐酸羟胺,202g(2mol)三乙胺,加完20℃下搅拌反应4小时,HPLC跟踪反应直至2,5-二氟苯甲醛反应完全;加1000ml水洗涤有机层,浓缩有机层得149.2g的化合物III,摩尔收率:95%。
(2)向反应瓶中加入78.5g(0.5mol)化合物III,200ml N,N-二甲基甲酰胺,153g(1mol)三氯氧磷,加完80℃搅拌6小时,HPLC跟踪反应直至化合物III反应完全;淬灭至1000ml冰水中,过滤烘干得59g的化合物IV,摩尔收率:85%。
(3)向反应瓶中加入41.7g(0.3mol)化合物IV,100ml N,N-二甲基甲酰胺,20℃下通25.5g(1.5mol)氨气,加完保温搅拌6小时,HPLC跟踪反应直至化合物IV反应完全;淬灭至500ml冰水中,过滤,固体烘干得38.8g的化合物I,摩尔收率:95%。