喹钼柠酮的应用

2020/10/20 9:12:51

概述[1]

磷肥、复混肥、农药、饲料、土壤,植物中磷含量的测定方法通常有磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸铵光度法、钼酸铵重量法、磷钼酸铵容量法及磷钼蓝比色法等。而作为我国国家标准或化工行业标准规定的磷矿、磷肥、复合肥及饲料添加剂和工业用磷酸盐中磷含量的测定方法,一般是磷钼酸喹啉法(重量法或容量法)及钒钼酸铵法。上述方法中,常用磷钼酸喹啉法,特别是其中的重量法更在若干标准化中中作为仲裁法或唯一方法。磷钼酸喹啉法中最重要的试剂是喹钼柠酮试剂。喹钼柠酮试剂配制相当繁杂,一不小心就会失败或沉淀或变红、或测定含量偏低、或测定含量过高,给使用者带来很大麻烦。而且配制的质量相当重要,稍不小心就不能用,或造成测定结果失真或偏差。常有人跪求配制方法和使用技术。

应用[2-4]

喹钼柠酮主要用于检测磷含量,其应用举例如下:

1)用于一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测,包括以下步骤:称取待测试样;将待测定样品置于装有20%(V/V)盐酸的容器中,加热至待测定样品完全溶解,用50%(V/V)硝酸及水定容,水浴加热后,加入过量的喹钼柠酮溶液,水浴加热保温,得到上层清液及沉淀;反应完全后冷却至室温;玻璃砂漏斗烘干至恒重,将上层清液及沉淀移入玻璃砂漏斗进行过滤,得到沉淀,经过水洗、干燥、冷却至恒重称重,同时进行空白实验,通过试样加盐酸加热溶解,完全溶解后,用硝酸调节溶液至适当酸碱环境,加热煮沸后,加入喹钼柠酮溶液,水浴加热保温,形成沉淀,对沉淀进行清洗、抽滤,烘干、称重,计算得到磷元素含量,能快速、准确的检测磷元素含量。

2)测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量,所述方法操作如下:步骤(1)取磷石膏湿样,水洗至中性后转移至烧杯中,然后加入盐酸加热至微沸,冷却至室温后转移至容量瓶中,定容,摇匀,直接过滤不洗涤;步骤(2)吸取部分滤液于烧杯中,加入稀硝酸后加热至近沸,取下烧杯,边搅拌边加入喹钼柠酮沉淀剂,再缓慢加热至上层溶液清亮;步骤(3)取下烧杯静置冷却至室温后过滤,洗涤沉淀至中性,将沉淀干燥后于干燥器中冷却至室温,称重,根据沉淀计算样品中五氧化二磷的质量百分数。本发明用少量、较低浓度的盐酸代替逆王水来实现了提取磷石膏中的残磷,本发明具有酸种类少、用量小、对环境污染及对设备腐蚀小、节能、省时等优点。

3)用于有机肥料中磷的检测,吸取30ml待测液于300ml烧杯中,加入(1+1)硝酸15ml,加水至120ml,加热煮沸,慢慢加入40ml喹钼柠酮试剂,加热煮沸3min,冷却,用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗净烧杯及沉淀;将坩埚置于恒温170℃的干燥箱中干燥40min,取出坩埚,于干燥器中冷却,称量;计算磷含量。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料磷的含量,达到指导生产的要求。

主要参考资料

[1] CN201410540020.8一种喹钼柠酮试剂的制备方法

[2] CN201810007606.6一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法

[3] CN201611086857.5一种测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法

[4] CN201410391567.6一种有机肥料中磷的检测方法

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