甲酚磺酸钙的制备方法

2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

甲酚磺酸钙为白色结晶性粉末,易溶于水。由间甲酚经磺化作用,生成对磺酸基间甲酚,再与碳酸钙成盐制得。祛痰止咳药。常用于治疗慢性支气管炎,用药量较大,效果较差。甲酚磺酸钙广用为镇咳剂,一般市售咳药中多含有之。但制造方法、规格、药理与治疗价值简缺乏文献。从市售的原料药中收集了一些样品,作了分析,发现量相差较大,如含钙量从4.5%-13.5%,含硫量更不一致。

制备[1]

1)磺化:

取新蒸馏的普通甲酚26g(0.2406M)放在10ml的三角瓶中,渐渐加入35.60g(0.346M)95%硫酸,共分十余次加,每次加人2ml。在每次加人硫酸时,猛烈震摇,充分混合。硫酸的加入生热,产生白雾,此时已有磺化作用,但不完全,故加入硫酸时需谨慎,加后,用软木塞塞住瓶口(以防硫酸吸潮变稀,而使甲酚在较淡的硫酸中磺化,影响磺化率;但不宜过紧,以防产生内部形成的蒸汽压力,不过没有爆炸危险),速即放入水浴加热6小时。又因硫酸与甲酚混合,粘度高,不易流动,故宜时加摇动,使其磺化完全。加热后取出磺化物,得液体,即甲酚磺酸。

2)制成钙盐:

取制得的磺化物200ml,用碳酸钙中和,至不变蓝色。此时因中和能产生热,因此在冷水浴中进行,保持温度在30℃为宜,因过热能使甲酚游离分解。中和完得均匀混悬体,其中混有部分硫酸钙。减压滤过出去硫酸钙,同时用蒸溜水洗,使不对三氯化铁试剂有反应,得总容积约250ml,呈淡杠色,略有甲酚味,放于水浴上浓缩,至有薄膜产生,再在80℃干燥箱中干燥,即甲酚磺酸钙,收率97.59%。

主要参考资料

[1] 化工产品辞典

[2] 甲酚磺酸钙的制造

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