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地特诺的制备方法

发布日期:2019/10/18 8:47:26

概述[1]

地特诺是昔萘福林的衍生物,从传统中药枳实里提取的天然产物昔萘福林(Synephrine),作为营养保健品或食物补充剂用于调节食欲,体重和运动功能在市场上越来越流行 (Jones,美国专利US6224873,2001)。图1.图示异丙去甲昔萘福林盐酸盐促进人脂肪细胞脂水解的效果。

制备方法[1]

2-氯-1-(4羟基苯基)-乙酮的制备方法:将9.4g苯酚溶于10ml二氯乙烷,所得溶液用冰浴冷却。然后边搅拌边分 次加入33.4g三氯化铝,加完后移去冰浴。再将17.0g氯乙酰氯溶于15ml二氯乙烷的溶液滴加到上述混合物中,约1小时加完。有许多气体产生。反应混合物在65℃ 搅拌反应12小时。将反应混合物到入稀的冰盐酸水中,不溶的粘稠状物以二氯甲烷提取,二氯甲烷溶液以无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,浓缩物以硅胶柱层析分离,然后以甲醇重结晶,得2.25g白色晶体。收率15%,熔点151-152℃,1HNMR(CDCl3,ppm): σ4.66(s,2H),6.92(d,2H),7.92(d,2H).IR(KBr):1650cm-1.

将2-氯-1-(4-氯乙酰氧苯)-乙酮1.0g混悬于10ml甲醇中,再将5ml 异丙胺滴加到混悬液中,混悬物渐溶解,所得的反应混合物在室温搅拌6小时。将过量 的异丙胺和溶剂蒸馏除去,残余物溶于稀盐酸后蒸干,然后用甲醇重结晶得产物地特诺0.67g, 收率72%,熔点256-257℃,1HNMR(D2O,ppm):σ1.22(d,6H),3.38(m, 1H),4.54(s,2H),6.83(d,2H),7.77(d,2H).IR(KBr):1655cm-1, 3320cm-1.

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200580014327.3 昔萘福林衍生物的合成及应用

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