氯亚铱酸铵的制备方法

2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

氯亚铱酸铵可用作医药合成中间体。

制备[1]

氯亚铱酸铵可用于制备纯铱。由于铱较其它金属更难于生成硫化物沉淀,因此在铱精炼过程中,硫化法提纯铱至今仍被广泛采用.当氯亚铱酸铵((NH4)3IrCl6)经硫化精制提纯到所需纯度时,通常采用硝酸氧化法沉淀出氯铱酸铵,再经过煅烧、氢还原制备纯铱粉。现有方法过程劳动条件恶劣,环境污染严重,且不安全。以提纯后的氯亚铱酸铵为原料制备纯铱:在铱浓度30-50克/升的氯亚铱酸铵溶液中加入5-6(体积)%的化学纯浓盐酸和浓度50%的分析纯过氧化氢(按每克铱2mlH2O2计)进行氧化,沉淀出氯铱酸铵,滤出沉淀物,经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中,盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖,然后用5-6小时加热升温到350℃,之后逐渐升温到700℃并保温,进行高温分解,至炉内白烟消失,不再逸出,断电随炉冷却,并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定,以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压,使分解后的金属铱不被氧化为准),至100℃以下断气至室温,即得纯铱产品。由于在氯铱酸铵高温分解完毕之后立即通入氮气,并一直到100℃以下,从而避免了高温分解产物金属铱的再次氧化,并避免了冷却到低温时吸入氢气,显著降低了铱产品的含氢量。

主要参考资料

[1] CN95104410.9制取纯铱的新方法

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