背景及概述[1]
1-金刚烷基膦杂乙炔可用作医药合成中间体。芳环类化合物广泛存在于天然产物和药物化合物之中，例如苯环、吡啶环、呋喃环等等。其中，含磷杂芳环化合物如1-金刚烷基膦杂乙炔也是十分重要的芳族化合物之一，因而开发有关含磷杂芳环化合物的新型合成工艺对于满足医药、化工领域的需求大有裨益。迄今为止，现有技术中已经报道了含磷杂芳环化合物的多种合成工艺。
制备[1]
1-金刚烷基膦杂乙炔可用作医药合成中间体，如制备种下式(III)所示含磷杂芳环化合物，所述方法包括：在氮气氛围下，向有机溶剂中依次加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、催化剂和助剂，然后在70-80℃下搅拌反应40-50分钟，再升温至90-105℃并保温搅拌反应6-8小时，反应完毕后经后处理而得到所述式(III)化合物，
其中，R1为C1-C6烷基或苄基；R2为1-金刚烷基(也即式(II)化合物为1-金刚烷基膦杂乙炔，其CAS号为101055-70-3)。
具体步骤为：在氮气氛围下，向适量有机溶剂DMAc中依次加入100mmol上式(I)化合物、200mmol上式(II)化合物（1-金刚烷基膦杂乙炔）、15mmol催化剂(为12mmolFe(acac)2(乙酰丙酮铁)与3mmol三氯化锑的混合物)和10mmol助剂(为粒度100-200目的5mmol纳米氧化钇与5mmolCu(OTf)2(三氟甲磺酸铜)的混合物)，然后在70℃下搅拌反应50分钟，再升温至90℃并保温搅拌反应8小时；反应结束后，将反应体系过滤，得到的滤液用饱和碳酸氢钠水溶液进行冲洗洗涤，分离出有机相，再用硫酸镁干燥，上300-400目硅胶柱色谱，以体积比为1:2的氯仿和石油醚混合物进行洗脱，从而得到上式(III)化合物，产率为94.6％。
主要参考资料
[1] (CN105384773)一种含磷杂芳环化合物的催化合成方法