背景及概述[1]
2'，3'，5'–三乙酰肌苷可用作医药合成中间体。
制备[1]
2'，3'，5'–三乙酰肌苷制备如下：
2′，3′，5′-三-O-乙酰基肌苷(3)：肌苷(1g，3.7mmol)加入到醋酐(10mL)中，搅拌下加热到60℃，并在此温度下反应2h，TLC显示反应结束，降至室温，真空除去溶剂，用乙醇(5mL×2)带残留的醋酐和醋酸，用水重结晶，过滤，干燥，得到白色片状结晶1.4g2'，3'，5'–三乙酰肌苷，收率95％。白色固体.m.p.234-236℃；1HNMR(CDCl3，400MHz)δ：8.04(s，1H)，7.97(s，1H)，6.96(brs，H)，6.16(d，J＝5.6Hz，1H)，5.78(t，J＝5.6Hz，1H)，5.59-5.57(m，1H)，4.42-4.37(m，3H)， 2.13(s，3H)，2.10 (s，3H)，2.06(s，3H)；
13CNMR(CDCl3，100MHz)δ170.5，169.7，169.6，156.4，154.4，150.6，138.8，118.5，85.8，80.4，73.2，70.6，63.1，20.8，20.6，20.5.
应用[1]
2'，3'，5'–三乙酰肌苷可用于合成化合物1：
1）6-巯基-2′，3′，5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷：2′，3′，5′-三乙酰基肌苷(3，1g，2.5mmol)加入到甲苯(10mL)中，搅拌下缓慢加入P2S5(0.28g，1.3mmol)，加热到80℃，并在此温度下反应2h，TLC显示反应结束，降至室温，真空除去溶剂，用乙醇(5mL×2)带残留的吡啶，用无水乙醇重结晶，过滤，干燥，得到淡黄色片固体0.89g，收率87％。白色固体.m.p.168-170℃.1HNMR(CDCl3，400MHz)δ8.33(s，1H)，7.95(s，1H)，6.17(d，J＝5.2Hz，1H)，5.92(t，J＝5.2Hz，1H)，5.66(t，J＝4.4Hz，1H)，4.45-4.33(m，3H)，2.12(s，3H)，2.09(s，3H)，2.06(s，3H)；13CNMR(CDCl3，100MHz)δ170.3，169.6，169.4，155.6，153.0，149.7，138.9，120.1，86.3，80.3，73.2，70.7，63.1，20.7，20.5，20.4.；HRMScalcdforC16H19N4O7S[M+H+]411.0969，found411.0969.
2）6-巯基-2′，3′，5′-三乙酰基嘌呤核苷(1g，2.4mmol)加入到50％硝酸(10mL)中，搅拌下缓慢加热到50℃，并在此温度下反应1h，TLC显示反应结束，降至室温，用碳酸钠中和，真空除去溶剂，加入乙醇(50mL)，加热到50℃，趁热过滤，母液浓缩、结晶，过滤，干燥，得到白色固体0.5g，收率82％。白色固体.m.p.182-184℃.1HNMR(DMSO-d6，400MHz)δ9.19(s，1H)，8.95(s，1H)，8.86(s，1H)，6.04(d，J＝5.6Hz，1H)，4.59(t，J＝5.2Hz，1H)，4.18(t，J＝4.0Hz，1H)，3.96(t，J＝4.4Hz，1H)，3.69-3.54(m，2H)；13CNMR(DMSO-d6，100MHz)δ152.6，151.4，148.7，145.9，134.6，88.1，86.2，74.3，70.7，61.7；HRMScalcdforC10H12N4NaO4[M+Na+]275.0751，found275.0745.
主要参考资料
[1] (CN104844673) 一种制备天然核苷水粉蕈素的方法