分散黄82的制备方法

2020/10/24 7:56:57

概述[1-2]

分散黄82,也叫香豆素-7,是一种绿光波段的激光染料,呈黄色针状结晶,熔点243~245℃,溶于甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇等有机溶剂,其溶液显绿色荧光,微溶于水。主要应用在以闪光灯、氩离子、氪离子等为泵浦光源的可调谐染料激光器上。分散黄82是香豆素类荧光分散染料色光鲜艳,有强烈荧光,对超细纤维有良好的染色性能,具有广泛的应用前景。分散黄82是较早工业化的香豆素类荧光染料,该染料荧光强烈,色泽鲜艳,染醋酸纤维/聚酯/聚酰胺纤维时效果特别明显,在进行阳离子化后染聚丙烯纤维时效果也好。

制备方法[1-2]

一、冉兴在硕士论文中报道了分散黄82合成路线如下:

二、报道了一种分散黄82的制备方法,其步骤为:

(1)、2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛的合成:将间二乙氨基苯酚与二甲基甲酰胺依次投入烧瓶中,然后置于冰盐浴上降温到10℃以下,在40~50分钟内向烧瓶中滴加完毕氯化氧磷,将烧瓶在蒸汽浴上加热3~5小时,温度控制在30~40℃,冷却后向烧瓶中加入重量4~5倍,温度为-4℃以下的水,再用40%的氢氧化钠溶液将烧瓶中混合物的水溶液的PH值调至3~5,经过过滤沉淀后干燥,得到2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛;

(2)、2-苯并咪唑基乙酸的合成:将邻苯二氨与丙二酸加入盛有50%硫酸的烧瓶中,在搅拌下将烧瓶置于油浴上加热回流9~11小时,温度控制在145~155℃,得到2-苯并咪唑基乙酸;

(3)、分散黄82的合成:将2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛加到2-苯并咪唑基乙酸的烧瓶中,置于水浴上加热到90~95篊,搅拌3小时,冷却后,用20%氢氧化钠溶液将烧瓶中的混合物的PH值调至3~4,过滤并干燥,得到分散黄82的粗产物,再用乙醇作溶剂进行二次重结晶得到分散黄82成品。

主要参考资料

[1] 冉兴. 香豆素荧光分散染料的合成研究[D].大连理工大学,2000.

[2] [中国发明] CN200910305225.7 香豆素-7的制备方法

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