分散蓝77的制备

2020/10/26 11:48:35

概述[1]

分散蓝77耐日晒、洗涤、升华、磨擦等各项牢度都非常高,适用于涤纶及其混纺织物染色、印花的一种分散染料。因为其良好的性能,使其在汽车内饰,家用纺织品,户外纺织品中有着广泛的应用。

在合成分散蓝77的过程中,一般的工艺是用1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌与苯胺直接缩合,其中苯胺既作反应物,又作为溶剂。这不仅使苯胺消耗量大,物料析出不完全,而且物料结晶细,不易分离、洗涤非常困难,导致废水中苯胺含量增加,同时废水量也大大增加,给污水处理增加难度。


分散蓝77

制备[2]

a.在反应容器中加入苯胺和乙二醇甲醚的混合液,搅拌,经过检测分析计算后,再次投入一定量的苯胺和乙二醇甲醚的混合液,两次投入的苯胺的总体积为100毫升,乙二醇甲醚的总体积为500毫升;

b.升温至30℃,在30℃加入1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌,保持苯胺与1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌的摩尔比为1:4;

c.加完后升温至110℃,在110℃左右,物料开始进行缩合反应,保温4小时;

d.升温至120℃,在120℃保温8小时;

e.冷却,降温至70℃;

f.将经过上述缩合反应后的1、8-二羟基-4、5-二硝基蒽醌、苯胺与乙二醇甲醚的混合物降温至70℃后投入到结晶容器中,加入甲醇作为结晶溶剂,加毕继续保温4小时;

g.将物料冷却到20℃,并在此温度保温4小时。

h.将结晶后的反应物放入真空抽滤槽,抽干,母液回收套用;

i.真空抽滤槽中加入甲醇洗涤,洗涤液回收套用,本次洗涤是洗去苯胺等溶剂以及溶于溶剂的有机杂质,回收有机溶剂;

j.向抽滤器加60-80℃热水,洗涤滤饼,先回收醇类水,蒸馏后套用;

k.洗毕,开真空抽干滤饼,出料,制得102.5g分散蓝77。

主要参考资料

[1] 贾小宁, 孔秀琴, & 张庆芳. . 改性粉煤灰的制备及其对分散蓝的吸附. 化工环保(3), 77-80.

[2] 方淼, 唐强, 陈坤, & 徐保明. (2014). St-ma-aa酯化改性高分子分散剂的合成与应用. 化工进展, 33(10).

[3] 邵卫龙, & 彭德新. . 一种分散蓝77的合成方法.

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